今天小編為大家介紹卡稱費(fèi)休滴定法測定醛和酮中的水。
 

　　醛和酮均廣泛用于各種工業(yè)過程中。例如,醛具有從塑料制造到洗滌劑和香料配制的一系列應(yīng)用。同時,酮被用于化妝品,工程聚合物和藥品以及其他產(chǎn)品的生產(chǎn)中。
 

　　這兩種有機(jī)化合物的共同點(diǎn)在于,它們在卡爾費(fèi)休水分測定儀滴定中會帶來問題, 因為它們在常規(guī)試劑的存在下分別形成縮醛和縮酮。這些反應(yīng)產(chǎn)生的水也會被滴定,導(dǎo)致終 點(diǎn)消失并錯誤地計算出高水含量。對于醛,也可以發(fā)生第二副反應(yīng) ,即亞硫酸氫鹽加成。這會消耗水并導(dǎo)致錯誤的低水分含量測量。
 

　　醛比酮具有更高的反應(yīng)活性, 并且它們發(fā)生亞硫酸氫鹽添加的趨勢特別強(qiáng)烈。脂肪族酮的反應(yīng)性隨鏈長的增加而降低,而芳香族酮在試劑存在下的反應(yīng)傾向較小。由于這些問題,霍尼韋爾實(shí)驗室在卡爾費(fèi)休滴定過程中研究了醛和酮的行為,以確定如何確保無問題,及時而準(zhǔn)確的水測定。通過用另一種溶劑(通常是吡啶和2-甲氧基乙醇(甲基Z二醇) )代替滴定劑中的甲醇,可以抑制縮醛和縮酮的形成。但是,霍尼韋爾實(shí)驗室發(fā)現(xiàn)兩種溶劑均不能令人滿意。純吡啶改變了卡爾費(fèi)休反應(yīng)的化學(xué)計量,并增加了亞硫酸氫鹽的添加。另- -方面,使用2-甲氧基Z醇不能充分抑制縮醛和縮酮的形成,并且導(dǎo)致滴定速度緩慢。這里的水位太高,并且由于只能分析少量樣品,因此滴定的準(zhǔn)確性會受到影響。